Opis laboratorium

Plastometr obciążnikowy Mflow Zwick/Roell – urządzenie do pomiaru masowego wskaźnika płynięcia (MFR) i objętościowego wskaźnika płynięcia (MVR) tworzyw termoplastycznych, które umożliwia precyzyjne określanie właściwości reologicznych materiałów w procesach przetwórczych:

Metody badawcze:

• Metoda A: podstawowa metoda wyznaczania MFR w g/10 min z odcinaniem wytłoczki w stałych odstępach czasu i jej ważeniu;
• Metoda B: pomiar MVR w cm³/10 min, umożliwiający m.in. wyznaczenie gęstości stopu, pozornej prędkości ścinania, pozornego naprężenia ścinającego i pozornej lepkości. Polega na pomiarze odległości przesunięcia tłoka w określonym czasie, pomiarze czasu, w którym tłok przesunął się na określoną odległość.

 Główne cechy:

• Obciążenie testowe: od 0,325 kg do 21,6 kg – dobór zależny od rodzaju badanego materiału i wymaganej wartości współczynnika.
• Zakres temperatury pracy: +50 °C do +450 °C, umożliwiający pomiar zarówno polimerów niskotopliwych (PS, PE) jak i materiałów wymagających wyższej temperatury (np. PC, PA).
• Zakres pomiarowy MFR/MVR: typowo ok. 0,1 g/10 min do ~2000 g/10 min – obejmuje szerokie spektrum tworzyw.
• Dokładność pomiaru temperatury: ± 0,3 K, rozdzielczość: < 0,1 K.
• Czas pomiaru (metoda A): błąd graniczny ± 0,02 s.
• Pomiar drogi (metoda B ): błąd graniczny ± 0,02 mm, rozdzielczość: < 0,005 mm, co wpływa na precyzję obliczeń objętości.
• Detekcja bąbelków: automatyczna funkcja wykrywania błędów pomiarowych w trakcie wyciskania stopu.

Badania są prowadzone zgodnie z uznanymi normami międzynarodowymi jak ISO 1133-1/-2, ASTM D1238, ASTM D3364.

Metoda DSC (ang. Differential Scanning Calorymetry) umożliwia badanie efektów cieplnych towarzyszących procesom zachodzącym podczas ogrzewania badanej substancji. Jest to metoda kalorymetryczna, tzn. polega ona na bezpośrednim pomiarze ciepła wydzielanego lub pochłanianego przez badana substancję. Metoda DSC jest wykorzystywana do pomiarów efektów cieplnych przemian egzotermicznych lub egzotermicznych różnego typu: reakcji chemicznych (rozkładu, utleniania) oraz przemian fazowych (rekrystalizacji, topnienia). Umożliwia ona wyznaczanie wielkości charakterystycznych dla badanej substancji - ciepła (entalpii) przemiany oraz ciepła właściwego. Metoda ta jest stosowana do identyfikacji i badania różnych materiałów, zarówno naturalnych jak 
 i syntetycznych, umożliwia także tworzenie diagramów fazowych.

Główne cechy:

• Możliwość pracy w trybie ogrzewania i chłodzenia
• Zakres temperatury: ok. –150°C do +600°C (w zależności od konfiguracji i chłodzenia)
• Szybkość nagrzewania: do 200 K/min
• Wysoka czułość pomiaru strumienia ciepła

Badanie DSC pozwala:

• określić zakres temperatur przetwórstwa,
• przewidzieć zachowanie materiału podczas ogrzewania,
• wykryć zmiany strukturalne,
• kontrolować jakość surowca,
• analizować stabilność produktu w czasie.

W praktyce DSC jest jednym z podstawowych narzędzi analizy termicznej w przemyśle polimerowym i chemicznym.

DMTA – (ang. Dynamic Mechanical Thermal Analysis) jedna z metod analizy termicznej pozwalająca na ocenę zmian modułu zachowawczego E’ oraz wielu innych parametrów związanych ze zmianą sztywności materiałów w funkcji zmian temperatury. W wyniku tej analizy otrzymuje się przebieg zmian składowych modułu zespolonego i tangensa kąta stratności mechanicznej. Znajomość przebiegu tych zmian pozwala na ustalenie związku między molekularnymi parametrami i właściwościami materiałów. 

DMA 242 C to dynamiczny analizator mechaniczny (DMA) służący do badania właściwości lepkosprężystych materiałów w funkcji temperatury, czasu i częstotliwości. 

DMA 303 Eplexor to zaawansowany analizator DMA o znacznie większym zakresie sił, przeznaczony do badań materiałów miękkich i bardzo sztywnych – od elastomerów po metale i kompozyty konstrukcyjne.

Główne cechy:

• Możliwość pracy w trybie ogrzewania i chłodzenia;
• Zakres temperatury: ok. –170°C do +800°C;
• Zakres częstotliwości 0,001-150 Hz;
• Szybkość nagrzewania: 0,1-20 K/min;

Zastosowania:

• Badania nowych materiałów i kompozytów;
• Kontrola jakości tworzyw, elastomerów i polimerów;
• Analiza temperatury przejścia Tg, starzenia i trwałości;
• Ocena wpływu dodatków, wypełniaczy i modyfikatorów.

DSC (Differential Scanning Calorimetry) to metoda termiczna, której głównym zadaniem jest pomiar zmiany przepływu ciepła związanej z procesami fizycznymi i chemicznymi zachodzącymi w materiale podczas kontrolowanego programu temperaturowego. 

Zasada działania:

• Urządzenie rejestruje różnicę mocy grzewczej między próbką badaną a próbką referencyjną, gdy obie są poddawane identycznym warunkom temperaturowym.
• Jeżeli zachodzi przemiana wymagająca pobrania (endotermiczna) lub wydania energii (egzotermiczna) temperatura referencyjna i próbki zaczynają się różnić. System kontroluje ten rozdźwięk i koryguje go dopływem ciepła – ten sygnał staje się podstawą krzywej DSC.

Główne cechy:

• Zakres temperatur: -170°C - 700°C;
• Szybkość grzania: 0,001 - 200 K/min;
• Szybkość chłodzenia: max. 200 K/min;
• 19 - pozycyjny automatyczny podajnik próbek ASC;
• Bardzo wysoka czułość pomiarowa;

Analiza wielu procesów termicznych w jednym pomiarze.

Zasada działania: 

Oznaczenie wilgoci poprzez suszenie próbki w kontrolowanej temperaturze i rejestrację różnicy masy przed i po procesie. Wynik wyrażany jest jako procentowy ubytek masy.

Termograwimetryczny analizator wilgoci TGM 800 znajduje zastosowanie w analizie paliw stałych (węgiel, koks, biomasa), materiałów rolniczych, spożywczych oraz surowców chemicznych, gdzie kluczowe znaczenie ma dokładne i powtarzalne oznaczenie zawartości wilgoci jako parametru jakościowego i technologicznego.

Najważniejsze cechy:

• Automatyczna analiza wilgoci w różnych typach próbek (np. paliwa, materiały),
• Precyzyjna kontrola temperatury i czasu suszenia,
• Jednoczesna analiza wielu próbek,
• Intuicyjne oprogramowanie do konfigurowania metod, monitorowania przebiegu analizy oraz archiwizacji wyników.

Parametry urządzenia

• Masa próbki:
  1. 1g  - 16 próbek (tygle o średnicy 1,5 cala); 
  2. 3g - 10 próbek (tygle o średnicy 2,4 cala); 
• Dokładność 0,02% RSD;
• Rozdzielczość́ wagi 0,0001 g;
• Zakres temperatury 50-150°C;
• Maksymalna prędkość́ nagrzewania: 25 °C/min; 
• Gaz: sprężone powietrze lub azot 35 psi (2,4 bar) ±10% 99,5% czystości ;
• Natężenie przepływu 0-5 I/min.

Analizator elementarny CHNSO jest to urządzenie do Organicznej Analizy Elementarnej (OEA) wykorzystujące metodę dynamicznego spalania próbek (pochodzenia organicznego, jak i nieorganicznego) w reaktorze wypełnionym złożem katalitycznym utleniająco-redukcyjnym, z elektronicznie sterowaną temperaturą dochodzącą do 950°C (analizy CHNS) lub w reaktorze pirolitycznym (analizy O). Analizator umożliwia separację powstających podczas spalania gazów na kolumnie chromatograficznej, a następnie ich detekcję na wysokiej czułości detektorze termoprzewodnościowym.

Parametry urządzenia:

            Hel 200–300 kPa 

            Tlen 250–400 kPa

Elementarny analizator FlashSmart CHNS/O jest wykorzystywany w wielu dziedzinach:

• Chemia organiczna i materiały - analiza polimerów, tworzyw sztucznych, elastomerów, włókien.
• Przemysł farmaceutyczny - kontrola składu substancji aktywnych i pomocniczych.
• Przemysł petrochemiczny i energetyczny - oznaczanie zawartości siarki w paliwach i biopaliwach.
• Badania środowiskowe i żywności - analiza osadów, gleb, składników żywności i pasz.
• Materiały specjalne - badanie baterii, grafenu, ciał stałych i nanomateriałów.

Kalorymetr izoperibolowy określa ilość ciepła uwolnionego podczas całkowitego i kontrolowanego spalania próbki.

Mierzy zmiany temperatury wody otaczającej komorę spalania, które są proporcjonalne do energii wydzielonej podczas spalania.

Analizator umożliwia dwa podejścia obliczania ciepła:

• ∆T Mode (Delta T) – obliczenia oparte na maksymalnej różnicy temperatur wody po spaleniu próbki.
• TruSpeed Mode – zaawansowany model termodynamiczny opracowany przez LECO, który bierze pod uwagę pojemności cieplne komponentów systemu i przetwarza dane szybciej i bardziej precyzyjnie (analiza w ok. 5 minut).

Najważniejsze cechy:

• Zakres pomiarowy:  14 000 do 35 000 kJ/kg w standardowych warunkach próbek ok. 1 g.
• Czas analizy
  1. Tryb TruSpeed: ok. 5 minut na próbkę
  2. Tryb Delta T: ok. 8–9 minut
• rozdzielczość pomiaru temperatury: 0,0001°C 
• Gazy:
  1. tlen maks. 450 psi   (31,0   bar) 99,5% czystości
  2. sprężone powietrze 12 psi (0,8 bar) 99,5% czystości

Zastosowania

Kalorymetr AC600 jest stosowany w szerokim zakresie przemysłu i badań:

• Przemysł energetyczny - określanie wartości opałowej paliw stałych (węgiel, biomasa, koks), klasyfikacja jakości paliwa, obliczanie bilansów energetycznych i efektywności kotłów lub pieców
• Przemysł petrochemiczny i paliwowy - wartości opałowe olejów opałowych, mazutów, paliw płynnych

Badania surowców i odpadów - ocena wartości energetycznej biomasy, analiza odpadów do celów energetycznych